測(cè)定
參見(jiàn)GB1902-94規(guī)定的分析方法進(jìn)行。
方法名稱(chēng)： 苯甲酸鈉—苯甲酸鈉的測(cè)定—中和滴定法
應(yīng)用范圍： 本方法采用滴定法測(cè)定苯甲酸鈉的含量。
方法原理： 供試品置分液漏斗中，加水25mL，乙醚50mL與甲基橙指示液2滴，用鹽酸滴定液（0.5mol/L）滴定，隨滴隨振搖，水層顯橙紅色；分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醚層用水5mL洗滌，洗滌液并入錐形瓶中，加乙醚20mL，繼續(xù)用鹽酸滴定液（0.5mol/L）滴定，隨滴隨振搖，水層顯持續(xù)的橙紅色時(shí)停止滴定，讀出鹽酸滴定液使用量，計(jì)算苯甲酸鈉含量。
試劑：
1. 水
2. 乙醚
3. 鹽酸滴定液（0.5mol/L）
4. 甲基橙指示液：取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解，即得。
儀器設(shè)備：
試樣制備： 1. 鹽酸滴定液（0.5mol/L）
配制：取鹽酸45mL，加水適量使成1000mL，搖勻。
標(biāo)定：在270～300℃干燥恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約0.75g，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻室溫，繼續(xù)滴定溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。?mL鹽酸滴定液（0.5mol/L）相當(dāng)于26.5mg的無(wú)水碳酸鈉，根據(jù)本液的消耗量與無(wú)水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。
操作步驟： 取本品約1.5g，精密稱(chēng)定，置分液漏斗中，加水25mL，乙醚50mL與甲基橙指示液2滴，用鹽酸滴定液（0.5mol/L）滴定，隨滴隨振搖，水層顯橙紅色；分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醚層用水5mL洗滌，洗滌液并入錐形瓶中，加乙醚20mL，繼續(xù)用鹽酸滴定液（0.5mol/L）滴定，隨滴隨振搖，水層顯持續(xù)的橙紅色。每1mL的鹽酸滴定液（0.5mol/L）相當(dāng)于72.06mg的C7H5O2Na。
注1：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確所稱(chēng)取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
